陰離子分析柱的日常維護(hù)、保存與再生是保障其性能穩(wěn)定、延長使用壽命的核心環(huán)節(jié),需結(jié)合操作規(guī)范與科學(xué)管理。
日常維護(hù)需遵循“防污染、控條件、減損耗”原則。樣品前處理是關(guān)鍵防線,高鹽或含顆粒樣品需經(jīng)0.22μm濾膜過濾,復(fù)雜基質(zhì)樣品需通過固相萃取柱凈化,避免污染物堵塞柱頭篩板。流動相需使用超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)與色譜純試劑配制,經(jīng)超聲脫氣20分鐘以上,防止氣泡進(jìn)入柱體引發(fā)柱效下降。運行中需控制柱溫穩(wěn)定(25-30℃),流速波動≤±0.01mL/min,壓力波動≤5%,避免驟升驟降導(dǎo)致柱床塌陷。每次實驗結(jié)束后,用超純水沖洗柱子15-20分鐘,高濃度樣品需延長至30分鐘,去除殘留鹽分與有機(jī)物。
長期保存需確保柱內(nèi)濕潤與環(huán)境穩(wěn)定。短期停用(1-7天)時,每日用淋洗液低流速(0.2mL/min)沖洗10分鐘;長期停用(>7天)時,排空淋洗液后,用含20%甲醇的保存液沖洗并密封兩端,置于4-30℃避光環(huán)境。保存液可選0.5MNaCl的Tris緩沖液(pH7.0)或20%乙醇溶液,抑制微生物生長并維持樹脂活性。存放時需垂直固定,避免震動,定期檢查密封性與保存液狀態(tài)。
再生處理需針對污染類型精準(zhǔn)施策。無機(jī)污染(如碳酸鹽、硫酸鹽)采用“梯度淋洗法”:先用0.05mol/LNaOH溶液以0.5mL/min流速沖洗40分鐘,再用超純水沖洗至中性,最后用初始淋洗液平衡。有機(jī)物污染需增加“甲醇-水(1:1)沖洗20分鐘”步驟,利用甲醇強(qiáng)洗脫能力去除疏水性雜質(zhì)。再生過程中需實時監(jiān)測柱壓,若壓力超過新柱初始壓力1.5倍,需降低流速或暫停處理。